Prozesse für Bauteile aus zusammengesetzten Metall-Keramik-Verbunden (MKV) und Keramik-Keramik-Verbunden (KKV) sind mehrstufige Ofenprozesse. Lokale Methoden wie das Laserstrahl- oder Induktionslöten existieren aufgrund von Restriktionen nicht. Der Beitrag beschreibt die systematische Entwicklung zur Identifikation von Material- und Prozessparametern. Dabei werden die Materialpaarungen, Fügewerkstoffe sowie die Systemtechnik für ein geeignetes Design zum Laserstrahllöten (KKV) und Induktionslöten (MKV) vorgestellt.
Metall-Keramik-Verbunde (MKV) werden überwiegend durch passives Ofenlöten hergestellt. Die dazu notwendige Metallisierung der Keramik erfolgt durch das Molybdän/Mangan(Mo/Mn)-Verfahren und es ergibt sich eine mehrstufige Prozesskette [1; 2]. Alternativ können MKV durch Aktivlote oder Reaktivlote ohne eine vorgeschaltete Metallisierung der Keramik erfolgen. Um eine Bindung zwischen Keramik und Metalllot zu ermöglichen, werden reaktive Metalle wie Ti, Zr,
oder Cr dem Lot zugesetzt [3]. Die Metallisierung und der Lötprozess erfolgen in Ofenprozessen bei Temperaturen von bis zu 1.500 °C und in der Regel unter inerten Prozessbedingungen bzw. im Vakuum.
Das Induktionslöten als lokales Verfahren für die Herstellung von MKV wurde unter anderem durch Hausner et al. [4; 5] und Lugscheider [6] beschrieben. Der Wärmeeintrag erfolgt lokal über die induktive Erwärmung der metallischen Komponenten. Hausner et al. [5] untersuchten das Induktionslöten von MKV vergleichend zum Ofenprozess. Al₂O₃-Keramik wurde unter Verwendung eines Silber-Kupfer-Basislots an FeNi42 sowie CrNi18-10 gelötet. Dabei wurde nachgewiesen, dass mit stark erhöhten Aufheizraten von 150 K/min und relativ kurzen Haltezeiten von nur 2 min MKV durch Induktionslöten herstellbar sind. Werden beim Induktionslöten Reaktivlote verwendet, kann auf eine inerte Atmosphäre verzichtet werden, was die Prozessführung deutlich vereinfacht. Dies wurde an Lötungen zwischen Al₂O₃ und verschiedenen Stählen durch Wätzig et al. [7] oder Perowskit-Membranen für die Sauerstoffseparation durch Zhang et al. [8] demonstriert.
Die Erzeugung von Keramik-Keramik-Verbunden (KKV) unter Verwendung von Glasloten erfolgt konventionell als Ofenlötung und erzeugt bei angepasster Materialauswahl und Prozessführung spannungsarme sowie gasdichte Verbindungen. Nachteilig sind auch hier die langen Prozesszeiten und die hohe Gesamtwärmebelastung der Baugruppen. Lokale Methoden zur Energieeinbringung, z. B. durch Laserstrahlen, haben sich in der Industrie für Glaslote noch nicht etabliert. Forschungsarbeiten zum Laserstrahllöten keramischer Werkstoffe mittels Glaslot wurden z. B. in [9...12] publiziert. Das Ziel dieser Arbeiten war die Herstellung hochtemperaturbeständiger und vakuumdichter Lötverbindungen zwischen oxidkeramischen (Al₂O₃, ZrO₂) sowie nichtoxidkeramischen (SiC, Si₃N₄) Werkstoffen mittels Laserstrahlung. Die Erwärmung der Fügezone erfolgte in Abhängigkeit vom Werkstoff mittels eines 2-kW-CO₂-Lasers (10,6 µm) und/oder eines 3-kW-Diodenlasers (0,808 µm und 0,94 µm). Hierbei wird für Oxidkeramiken aufgrund ihrer Thermoschockempfindlichkeit und Volumenabsorption eher der Diodenlaser empfohlen, um in einer Drehachse den Bauteilquerschnitt (Rundstäbe Ø 10 mm) gleichmäßiger zu erwärmen, während Nichtoxidkeramiken aufgrund ihrer besseren Oberflächenabsorption, Wärmeleitfähigkeit und Thermoschockbeständigkeit auch mit dem CO₂-Laser erwärmt werden können. In [13; 14] wird die Nutzung eines schnell scannenden bzw. ringförmigen CO₂-Laserstrahls sowie eines optischen Moduls zum Hochtemperaturlöten von Saphir und Keramik beschrieben. Dieser Versuchsaufbau wurde ebenfalls für die Entwicklung von schnell kristallisierenden Glasloten für Hochtemperaturanwendungen [15; 16] verwendet. Die Bauteile werden dabei nicht bewegt, so dass Vibrationen oder Fliehkräfte den Lötvorgang nicht beeinflussen. Die Prozessdauer liegt je nach Nahtkonfiguration im Sekunden- bis Minutenbereich. Die erzielten Lötverbindungen besitzen eine sehr gute Nahtqualität, sind hochtemperaturbeständig, vakuum- bzw. gasdicht, haben eine hohe Festigkeit, eine gute Homogenität und sind weitestgehend poren- und mikrorissfrei.
Basierend auf verschiedenen Anwendungen und Baugruppen für die Kombination von KKV und MKV durch lokale Fügestrategien wurden für die Untersuchungen Korund (Al₂O₃-Keramik), Na-ß-Aluminat sowie Kovar und Nickel als metallische Partner ausgewählt. Naß-Aluminat ist eine Natriumionen-leitfähige Keramik, die Anwendung in neuen Batteriekonzepten für die stationäre Energiespeicherung findet.
Die Auswahl des Glaslotes für die KKV und des Aktivlots für die Verbindung von Korund mit Kovar bzw. Nickel (MKV) orientiert sich an den Anforderungen bei konventionellen Ofenverfahren wie der thermischen Dehnung der zu fügenden Keramikwerkstoffe, den maximalen Anforderungen zukünftiger Anwendungen (Einsatztemperatur, Dichtheit, Festigkeit) sowie prozesstechnischen und technologischen Aspekten (Benetzungsverhalten, Löttemperatur, Verschlussatmosphäre). In Tabelle 1 sind wesentliche Kennwerte der verwendeten Werkstoffe zusammengestellt.
An den keramischen und metallischen Grundwerkstoffen sowie dem Glas- und Aktivlot wurden werkstofftechnische Daten zum Aufbau der Prozesstechnik, zur Simulation des Fügedesigns und der Prozessführung bestimmt. Dabei wurden temperaturabhängige Materialeigenschaften und das Verhalten der Werkstoffe eruiert, um Informationen für die Prozesssimulation und -führung zu erhalten. Dafür kamen unter anderem die Dilatometrie (DIL 402 ExpedisSelect, Netzsch-Gerätebau), die dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) und die Differenz-Thermoanalyse (DTA) mittels STA 449 F3 Jupiter (Netzsch-Gerätebau), die Hochtemperatur-Mikroskopie (Lenton Furnaces & Ovens) sowie Benetzungsuntersuchungen in Schutz- bzw. Vakuumöfen (z. B. Gero-Hochtemperaturöfen) zur Anwendung.
Im Anschluss an die Fügeversuche erfolgte die Bewertung der Fügequalität an Probekörpern. Zunächst wurde die hermetische Dichtheit für KKV und MKV mittels Unterdruckmethode (HLT 560, Pfeiffer Vacuum) bestimmt. Anhand von ausgewählten Proben mit verschiedenen Leckraten wurden die Fügezonen mittels ct-Durchstrahlung (XRH222, VisiConsult X-ray Systems & Solutions) zerstörungsfrei geprüft, um Aussagen zum Aufschmelzen der Lote, der Porenbildung und der Benetzung der Fügepartner zu erhalten sowie Zusammenhänge zwischen den verwendeten Prozessparametern abzuleiten. Weiterhin kamen zur Bestimmung der Bruchfestigkeit die Zug-Druck- und 3-Punkt Biegeprüfung (Kleinlastprüfgerät Instron 4411) zum Einsatz. Für die Prüfung der Festigkeit von Rohr-Scheibe-Verbindung (KKV) bzw. Rohr-Rohr-Verbindung (MKV) wurden die Proben in einen Probenhalter eingeklebt und in die Probenaufnahme der Zug-Druck-Maschine eingelegt. Für KKV wurde ein Druckstempel durch das Probenrohr bis auf den Deckel eingeführt und die Glaslotverbindung so lange auf Druck belastet, bis es zum Bruch der Verbindung kam. Die Bestimmung der Bruchfestigkeit von Rohrverbindungen an MKV erfolgte entweder durch Auseinanderziehen der Verbindungen bis zum Bruch oder durch Einlegen in eine 3-Punkt-Biege-Vorrichtung mit anschließender Belastung bis zum Bruch. In beiden Fällen wurde die beim Bruch auftretende Kraft ermittelt.
Die lokale und homogene Erwärmung einer Fügezone zum Löten von rotationssymmetrischen Bauteilen mittels Laserstrahlen für KKV erfordert die Nutzung eines optischen Elements zur Strahlformung und eine temperaturgeführte Regelung der Laserstrahlleistung [13; 14]. Das optische Element (Ringspiegel) lenkt dabei den radial fokussierten Laserstrahl in die laterale Fügezone. Für Bauteile bis zu 30 mm Durchmesser sind herkömmliche optische Scanner-Systeme zur Strahlablenkung oder optische Linsen zur Formung des gaußförmigen Laserstrahls in einen Ringmode geeignet. Erfordern die Anwendungen Bauteildurchmesser größer als 30 mm, ist die Entwicklung weiterer Methoden zur Strahlbewegung und Fokussierung im Kupferringspiegel notwendig, um höhere Laserstrahlleistungen übertragen zu können und die begrenzte Anzahl der Kreisbahnen bei scannerbasierten Systemen zu überwinden.
Es wurde ein optischer Strahlengang entwickelt, Bild 1. Dabei wird der Rohstraheines CO₂-Lasers über das Teleskop aufgeweitet, über einen Umlenkspiegel in ein schnell rotierendes Keilprisma geleitet und schließlich über den Reflektor in den Ringspiegel und auf das Bauteil fokussiert. Das Keilprisma ist auf einem Motor montiert, der eine kontinuierliche Rotation mit bis zu 1.360 U/min ermöglicht. Ringspiegel, Reflektor und Keilprisma bestehen aus Kupfer und reflektieren die Laserstrahlung zu nahezu 100 %. Dadurch kann der Laserstrahl umfangsgeschlossen und simultan die Fügezone des Bauteiles über Absorption und Wärmeleitung erwärmen.
Für die Untersuchungen zum Laserstrahllöten wurden verschiedene CO₂-Laserstrahlquellen mit einer maximalen Strahlleistung von 3.500 W verwendet. Die emittierte Laserstrahlung hat eine Wellenlänge von λ = 10,6 µm und wird von dem Korund und dem Glaslot gut absorbiert. Die Laserstrahlleistung wurde programm- bzw. temperaturgeführt geregelt. Ein Pyrometer mit einer Messwellenlänge von λ = 5,14 µm und einem Temperaturbereich von 400 bis 2.200 °C erfasst die Prozesstemperatur direkt in der Fügezone, um die Laserstrahlleistung des eingestellten Temperatur-Zeit-Regimes zu regeln. Dazu werden die vom Pyrometer gemessenen Temperaturwerte an einen PID-Regler weitergegeben, der die Laserstrahlleistung anpasst, um stabile Prozessbedingungen zu erreichen. Der Laserstrahl wird mit Hilfe des rotierenden Keilprismas im Kegelspiegel mit hoher Geschwindigkeit kreisförmig bewegt und erwärmt die Fügezone quasi-simultan. Die Untersuchungen wurden mit einer Kamera beobachtet, um den Einfluss der Parametervariationen auf den Prozessablauf zu bewerten.
Das Induktionsfügen von MKV mittels Akivloten zum Erreichen einer stoffschlüssigen Verbindung erfordert analog zum Ofenlöten eine Vakuum- oder Argon-Atmosphäre. Der Versuchsaufbau umfasst eine Induktionsanlage, ein Pyrometer zur Temperaturregelung, Hochvakuumtechnik zur Herstellung der Prozessatmosphäre sowie eine Probenkammer zur Bauteilaufnahme. Die Entwicklung der Probenkammer für Probenkörper mit einem Durchmesser von bis zu 15 mm erfolgte in mehreren Iterationsstufen. In Bild 2 ist die Anordnung der Probe in der Probenkammer gezeigt.
Die Probenkammer besteht aus einem äußeren Quarzglas-Hüllrohr (Ø 34 mm) und mehreren Positionierelementen (Ringe, Rohre) aus Quarzglas. Das innere Rohr dient der Halterung der elektrisch leitfähigen Keramikringe (TiB₂), welche direkt über Induktion in den Bereich der Fügetemperatur erwärmt werden und die zu fügenden Korundrohre indirekt über Wärmestrahlung erwärmen sollen. Dabei wird die Prozesstemperatur der metallischen Fügepartner direkt mit einem Pyrometer erfasst. Die gemessenen Temperaturwerte werden ebenfalls an einen PID-Regler weitergegeben, welcher die Leistung der Induktionsanlage regelt. Zwischen den Korundrohren befinden sich eine Metallscheibe sowie zwei Lotscheiben, die im Lötprozess die Verbindung zwischen Korund und Metall herstellen sollen.
2.3.1 Laserstrahllöten von Keramik-Keramik-Verbindungen
Das Laserstrahllöten von Keramik-Keramik-Verbindungen unter Verwendung von Glaslot erfolgte in zwei Stufen. In Stufe 1 wurden kleinformatige Modell-Geometrien zur Parameteridentifikation verwendet. In Stufe 2 wurden die ermittelten Parameter skaliert und auf Funktionsmuster übertragen.
2.3.1.1 Laserstrahllöten an Modell-Geometrien zur Parameteridentifikation (Stufe 1)
Das Laserstrahllöten von Modell-Geometrien erfolgte an rotationssymmetrischen Probenkörpern (Rohre und Scheiben) aus Aluminiumoxid. Die Rohre und Scheiben wiesen einen Durchmesser von 13 mm und eine Dicke bzw. Wanddicke von 1 mm auf. Das Glaslot G018-402 wurde im Fügeprozess als Lot-Folie oder Lot-Paste verwendet. Die Löttemperatur wurde ausgehend von Vorgaben des Herstellers zunächst auf 960 °C eingestellt. Die quasisimultane Erwärmung des Bauteilumfangs erfolgte mit einer Geschwindigkeit von 1.000 U/min. Zur spannungsarmen Prozessgestaltung wurden die Prozessparameter Löttemperatur, Lötzeit, Aufheizschwindigkeit variiert und Prüfkörper mit optimierten Prozessparametern hergestellt, Bild 3.
An diesen Prüfkörpern erfolgte die werkstofftechnische Bewertung hinsichtlich der erreichbaren Helium(He)-Leckrate mittels He-Leck-Suchgerät sowie die Prüfung der mechanischen Stabilität der Glaslotverbindung mittels Bruchtest. Es konnten gasdichte Verbindungen mit Leckraten von bis zu 10-10 mbar l/s realisiert werden. Die mechanische Druckfestigkeit der Lötverbindung entspricht dabei typischen Glaslotverbindungen, die mit den Referenzlötungen im Ofen vergleichbar sind. Die gemessenen Leckraten und Festigkeiten sind in Tabelle 2 zusammengefasst.
2.3.1.2 Laserstrahllöten an Funktionsmustern (Stufe 2)
Das Laserstrahllöten von Funktionsmustern erfolgte an Bauteilen mit komplexerer Geometrie sowie der Paarung verschiedener keramischer Werkstoffe (Aluminiumoxid, Na-ß-Aluminat). Das in Bild 4 dargestellte Design besteht aus einem Rohr aus Na-ß-Aluminat (Durchmesser 26 mm, Wanddicke 1 mm) und einem Ring aus Aluminiumoxid mit einem Durchmesser von 30 mm und einer Wanddicke von 2 mm. Das gewählte Design entspricht der Anwendung aus dem Bereich Natriumbatterien. Das Glaslot G018-402 wurde als Paste im Fügebereich aufgebracht. In ersten Versuchen betrug die Löttemperatur analog zu den Versuchen mit der Modell-Geometrie 960 °C. Im Weiteren wurde die Löttemperatur auf 980 °C erhöht und die Haltezeiten zwischen 120 s und 300 s variiert. Die Heiz- und Kühlraten wurden konstant bei 200 K/min gehalten. In Bild 5 sind beispielhaft der zeitliche Temperaturverlauf und die Laserstrahlleistung eines Lötvorgangs aufgeführt.
Die Herstellung der KKV durch Laserstrahllöten konnte an der Modellgeomerie durch die beschriebenen Versuche eindeutig nachgewiesen werden. Die erreichten Prozesszeiten liegen im Bereich von 12–15 min, was für eine industrielle bzw. fertigungstechnische Anwendung attraktiv ist. In Bild 6 sind computertomographische Aufnahmen einer mittels Laserstrahl gefügten Probe gezeigt. Es ist deutlich zu erkennen, dass eine rissfreie Verbindung realisiert werden konnte. Umlaufend wurden ein gleichmäßiger Lotfluss und eine gute Benetzung des Glaslots auf den Keramiken erreicht. Das Lot ist nach dem Abkühlen transparent, was auf die vollständige Entbinderung der Lotpaste schließen lässt. Kleine geschlossene Poren im Glaslot sind typisch und vergleichbar mit konventionellen Ofenprozessen. Durch ein offenbar unzureichendes Angebot an Glaslot konnte der Lotspalt zwischen dem Ring aus Aluminiumoxid und dem Rohr aus Naß-Aluminat nicht vollständig gefüllt werden. Optionen zur Verbesserung derFügequalität sind die Erhöhung der Lotmenge beim Auftrag der Paste oder die Verwendung von Lotformteilen, welche eine präzise Dosierung des Glaslotes ermöglichen.
2.3.2 Induktionslöten von Metall-Keramik-Verbindungen mit Aktivlot
Für das Fügen der MKV wurde eine Induktionsanlage mit einer maximalen Leistung von 5 kW und der geometrieangepassten Spulen (Hersteller IEW) verwendet. Als Fügewerkstoff wurde das Aktivlot APA5 ausgewählt, um zwischen den Rohren aus Al₂O₃-Keramik und dem Fügepartner Kovar leckdichte Verbindungen herzustellen. Die Keramikrohre besitzen eine Länge von 40 mm, einen Durchmesser von 10 mm bzw. 15 mm sowie eine Wanddicke von 2 mm. Die Kovarscheibe ist 500 µm dick und wurde mittels Laserstrahlschneiden entsprechend dem Durchmesser der Keramikrohre zugeschnitten. Das Aktivlot APA5 stand mit einer Foliendicke von 150 µm zur Verfügung und wurde als Ring (DRM A/I: 10/6 mm bzw. 15/11 mm) verwendet. Zum Löten wurden alle Fügeteile mit Isopropanol gereinigt und in der Prozesskammer, Bild 7, positioniert. Anschließend wurde der Versuchsablauf gestartet. Für das Fügen wurde die Kammer zunächst über ein Vorvakuum von bis zu 2 × 10-2 mbar bis zur Herstellung des Hochvakuums von bis zu 5 × 10-4 mbar evakuiert. Durch Variation der Löttemperatur von 840 °C bis 1.050 °C, der Haltezeit von 50 s bis 350 s und einer konstanten Aufheizrate von 3 K/s erfolgten die Untersuchungen zum Fügen der MKV. Das Temperatur-Zeit-Profil (Bild 8) wurde dabei vorgegeben, über das Pyrometer erfasst und die Leistung der Induktionsanlage entsprechend geregelt. Anschließend wurde die Probe abgekühlt, die Kammer belüftet und die Probe entnommen. Die
Fügeproben wurden werkstofftechnisch mittels Dichtheits-, Festigkeits- und ct-Durchstrahlungsprüfung charakterisiert. Tabelle 3 stellt ausgewählte Ergebnisse für Bauteile mit 10 mm Durchmesser dar. Allerdings unterliegen die ermittelten Werte großen Schwankungen. Hier sind weitere Untersuchungen zum Versuchsaufbau, Probenhandling und zur Prozessstabilität erforderlich. Es zeigte sich, dass es einen direkten Zusammenhang zwischen den Prozessparametern (Temperatur, Haltezeit, Fügedruck), der erreichbaren Leckrate und der Festigkeit gibt. Die angestrebten Festigkeiten von σ ≥ 50 MPa konnten noch nicht erreicht werden. Die höchsten Werte für dichte MKV-Verbindungen wurden bei Proben mit einem Durchmesser von 10 mm erreicht: Leckraten von bis zu 10-9 mbar l/s und eine Zugfestigkeit von 38,6 MPa.
Im Rahmen der experimentellen Untersuchungen wurde nachgewiesen, dass lokales Fügen von Multi-Material-Baugruppen durch ein Kombinationsverfahren aus Laserstrahllöten mit Glaslot und Induktionslöten mit Aktivlot für rotationssymmetrische Baugruppen möglich ist. Insbesondere erwiesen sich die Ergebnisse zum Laserstrahllöten von KKV als äußerst vielversprechend. An Modellbaugruppen in relevanter Größe und Design konnte hier der Nachweis erbracht werden, dass dichte und stabile Verbindungen auch zwischen verschiedenen Keramiken herstellbar sind. Hinsichtlich der Aktivlotverbindungen traten bei den gewählten Material-Paarungen und der Komplexität der notwendigen Systemtechnik des Induktions-Lötstandes Herausforderungen auf, die nicht vollständig gelöst werden konnten.
Ausgehend von der Charakterisierung der Werkstoffe war es möglich, einerseits experimentelle Versuchsstände für das Laserstrahllöten (KKV/Glaslot) und Induktionslöten (MKV/Aktivlot) zu entwickeln. Weiterhin wurde mit verschiedenen Charakterisierungsmethoden an Labor- und Modellproben der Nachweis der Machbarkeit erbracht. Dies gilt vorzugsweise für das Laserstrahllöten mittels CO₂-Laser aufgrund der Absorption an der Keramik und die Verbindungsbildung an rotationssymmetrischen Bauteilen mittels Glaslot über Wärmeleitung. Hier kann dem Anwender mit vorhandener Systemtechnik ein vorläufiges Prozessfenster für das Laserstrahlfügen an die Hand gegeben werden. Eine Anpassung der Prozessparameter muss aber generell anwendungs- und anlagenbezogen erfolgen.
Ein Versuchsaufbau zum Induktionslöten wurde entwickelt, mit dem Aktivlote unter Vakuumbedingungen gefügt werden können. Das Herstellen mechanisch stabiler und dichter Verbindungen konnte aufgrund von nicht optimalen Prozessbedingungen innerhalb des Projektes nur ansatzweise bearbeitet werden.
Multimaterial-Verbundkomponenten aus keramischen und metallischen Bauteilen finden in der Medizintechnik, der Energie- und Umwelttechnik, der terrestrischen Material- und Weltraumforschung, der Materialprüf- sowie Sicherheitssysteme Anwendung. Konventionelle Lötverfahren basieren auf vielstufigen Verfahren im Ofen, wobei die komplette Baugruppe auf Löttemperatur erwärmt und ggf. integrierte, temperaturempfindliche Funktionselemente zerstört werden. Beim lokalen Löten wird lediglich die erforderliche Materialmenge lokal erwärmt und nicht die gesamte Baugruppe inklusive der notwendigen Lötvorrichtungen im Lötofen. Hervorzuheben sind auch die sehr kurzen Lötzeiten und zu erwartenden Kosteneinsparungen. Diese Vorteile eröffnen für entsprechende Unternehmen die Möglichkeit, die entwickelten Fügekonzepte an ihre Fertigungstechnologien anzupassen und ökonomisch als auch ökologisch attraktiver zu gestalten. Sowohl für das Laserstrahl- als auch Induktionslöten ist die Integration in automatisierte Produktionsprozesse gegeben. Notwendige Investitionen in höherem Umfang stellen nach Abschätzung des spezifischen energetischen Aufwandes, der Prozesseffizienz, der Vorteile von lokalen Lötverfahren und der schnellen Reaktionszeit im Vergleich zu herkömmlichen Ofenlötungen oft kein Hindernis dar.
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